金銀花水飲料配方的澄清技術研究
金銀花是我國常見的中草藥,為忍冬科忍冬屬植物的干燥花蕾[1]。綠原酸是金銀花的主要有效成分,具有顯著的清熱解毒、抗菌消炎、免疫調節和抗衰老作用。金銀花浸提液為黃色混濁液體,有明顯膠體溶液的特征,為熱力學不穩定體系,放置一段時間后色澤變深,混濁加重并產生絮狀沉淀,嚴重影響產品外觀。 殼聚糖是氨基葡萄糖的直鏈多聚糖,可由蝦、蟹等的外殼提取甲殼素再經脫乙酰基而得到的一種天然陽離子多糖[3]。殼聚糖具有良好的成膜、絮凝、生物相容、可生物降解和無毒等特性,且本身具有抗菌、抗癌、抗病毒等藥理作用,因此廣泛地應用于食品、化妝品、生物醫學、污水處理等領域海藻酸鈉是從褐藻細胞中提取出來的,是郵-1,4-D型甘露糖醛酸的鈉鹽(M)和x-1,4-1型古羅糖醛酸的鈉鹽(G)共聚而成的一種陰離子天然多糖。具有良好的生物相溶性、可生物降解性、無毒可食用和價格低廉等特性。在我國海藻主要供食用,部分作醫藥和化工原料[5]。本實驗采用殼聚糖為絮凝劑,采用海藻酸鈉作為絮體加固劑,系統研究金銀花浸提液澄清的工藝參數,旨在制成穩定性好的金銀花飲料。 方法 金銀花浸提液的制備:稱取30g金銀花,于85 ℃恒溫水浴鍋中,第一次8倍量的蒸餾水(溶劑體積與原藥材質量比)煮2h,第二、三次均為6倍量的蒸餾水各煮1h,用紗布過濾后合并三次浸提液,冷卻待用。 綠原酸含量測定:綠原酸標準曲線的繪制:精密稱取4.3 mg綠原酸對照品,用蒸餾水定容于50.00ml色 瓶中,再吸取1.00,2.00 3.00,4.00,5,000ml定容于25.00 ml容量瓶中。以蒸餾水為參比液,測其在324 nm處的吸光度。將45mL浸提液添加到50 mL比色管中,并置于設定溫度的水浴中。待溫度恒定后,分別加入一定體積的殼聚糖溶液或一定體積的pH調節劑(醋酸溶液或NaHCO,溶液)和殼聚糖溶液,加蒸餾水至刻度,搖勻,靜置30 min后,離心10min(轉速為3000 r/min),過濾。取0.5 ml濾液加入到150容量瓶,用蒸餾水稀釋至刻度,以蒸餾水為空白測其稀釋液在324 nm處的吸光度,利用標準曲線計算綠原酸含量。 澄清度的測定:取澄清處理后的浸提液,以蒸餾水為空白測其在880nm處的透光率,用T(%)表示濾液的澄清度。 殼聚糖澄清浸提液的實驗:以正交實驗研究殼聚糖用量、pH值、處理溫度對澄清度和綠原酸百分含量的影響程度。綠原酸百分含量=100%x(處理后含量/處理前含量) 殼聚糖/海藻酸鈉復合絮凝實驗取不同體積比的1%殼聚糖和1%海藻酸鈉溶液共2ml,加入到浸提液中,定容搖勻,于40c下靜置30min后,離心10 min(轉速為3000/min),過濾,測定其透光率和有效含量。 殼聚糖添加量對浸提液澄清效果的影響 在浸提液中以不同的添加量加入殼聚糖,定容至50ml,于30 ℃下保溫30 min,離心過濾后測其透光率和綠原酸濃度。從圖1可看出,浸提液的透光率隨殼聚糖添加量的增加而上升,當殼聚糖添加量達到2mL時,透光率達到最大值,若再增加用量,透光率開始下降,這表明只有合適量的殼聚糖才能達到最佳的澄清效果。根據架橋機理的解釋,長鏈的殼聚糖分子一部分被吸附在膠體顆粒表面上,而另一部分被吸附在另一顆粒表面,并可能有更多的膠體顆粒吸附在同一個高分子的長鏈上,這好像架橋一樣把這些膠體顆粒連接起來,使絮體不斷增大從而容易發生絮凝。因此,隨著殼聚糖濃度的增加,藥液越來越澄清。當濃度過大時,膠體顆粒表面吸附了大量的親水的殼聚糖分子,就會在其表面形成空間保護層,阻止了架橋結構的形成,反而使膠體顆粒比較穩定。此外由圖可見,加入亮聚糖后,綠原酸百分含量都有不同程度的降低。 殼聚糖處理溫度對澄清效果的影響 分別于30,40、50、60、700 c的浸提液中加入2ml 1%殼聚糖,定容至50 mL,保溫30 min,離心過濾后測其透光率和綠原酸濃度。由圖可見,隨溫度升高,澄清度先是升高,而后又不斷略有下降(400 ℃最好)。在實驗中發現,在400℃時澄清速度最快,10 min左右絮體已經基本沉降完畢,而其它溫度沉降時間則明顯延長。這是因為溫度升高,分子的熱運動速度加快,同時也加快膠體微粒的熱運動速度,這樣就容易與絮凝劑分子接觸,而達到充分混合,增加聚沉的機會。其次由于溫度升高,液體的粘度下降,從而使絮團的沉降速度增加,達到快速分離的目的[8]。但是溫度過高,分子熱運動加劇會影響絮凝物的沉降,同時會使殼聚糖高分子變性,空間結構改變,某些活性基團不再能與懸浮顆粒結合,從而表現出絮凝活性的下降。此外由圖可見,隨溫度升高,綠原酸百分含量不斷下降。 小結 (1)在實驗條件下,采用單一殼聚糖絮凝劑可以有效地澄清金銀花浸提液,其最佳用量為:1%殼聚糖2ml,溫度為40CpH(自身pH其值t波動范圍是3.74 t0.04)。 (2)采用價廉的殼聚糖/海藻酸鈉復合絮凝劑,一方面可以有效地澄清金銀花浸提液,另外也可以提高其有效含量。但是,其工藝條件仍需進一步優化。
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